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纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用.制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2?x H2O,经过滤、水洗除去其中的Cl-,再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2.用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小.用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数:一定条件下,将TiO2溶解并还原为Ti3+,再以KSCN溶液作指示剂,用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+. 请回答下列问题: (1)TiCl4水解生成TiO2?x H2O的化学方程式为______. (2)检验TiO2?x H2O中Cl-是否被除净的方法是______. (3)下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是______(填字母代号). a.核磁共振法 b.红外光谱法 c.质谱法 d.透射电子显微镜法 (4)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时,加入一定量H2SO4的原因是______;使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外,还需要图中的______(填字母代号). ![]() (5)滴定终点的现象是______. (6)滴定分析时,称取TiO2(摩尔质量为M g?mol-1)试样w g,消耗c mol?L-1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL,则TiO2质量分数表达式为______. (7)判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”) ①若在配制标准溶液过程中,烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出,使测定结果______. ②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,使测定结果______. |
参考解答
(1)设TiCl4的系数为1,根据元素守恒,TiO2?xH2O的系数为1,HCl的系数为4;再根据O元素守恒,可知H2O的系数为(2+x), 故答案为:TiCl4+(x+2)H2O ![]() TiO2?xH2O↓+4HCl; (2)沉淀吸附溶液中的Cl-,根据F反应:Cl-+Ag+═AgCl↓,取少量洗涤液,检验溶液中溶解的离子是否还存在, 故答案为:取少量水洗液,滴加AgNO3溶液,不产生白色沉淀,说明Cl-已除净; (3)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子;红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团;质谱法常用于测有机物相对分子质量;透射电子显微镜可以观察到微粒的大小, 故答案为:d; (4)NH4Fe(SO4)2易水解,故需加入一定量的稀硫酸抑制水解;配制一定物质的量浓度的溶液,还需要容量瓶和胶头滴管,故答案为:抑制NH4Fe(SO4)2水解;a、c; (5)Fe3+与Ti3+反应,被还原为Fe2+,加入KSCN不显红色,当达到滴定终点时,再加入NH4Fe(SO4)2,溶液中Fe3+过量,会变成红色,故答案为:溶液变为红色; (6)根据得失电子守恒,有:1Ti3+~1Fe3+,故n(Fe3+)=n(Ti3+)=n(TiO2)=cV×10-3mol,其质量分数为为:
(7)NH4Fe(SO4)2溶液溅出,其物质的量浓度减小,消耗的体积增大,百分含量偏大;若终点俯视滴定管,读取的体积比实际消耗的体积偏小,质量分数偏小, 故答案为:偏高;偏低. |
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