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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原理:![]() 实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。 ![]() 已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物都有固定熔点。 (1)操作Ⅰ为 ,操作Ⅱ为 。 (2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是 。 (3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
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参考解答
(1)分液,蒸馏 (2)甲苯,酸性KMnO4溶液,紫色溶液褪色。 (3)
(4) [(2.40×10-3×122×4)/1.22×100%; 96% |
整个流程大致过程为:反应后的苯甲酸钾和未反应的甲苯通过分液,分为有机相和水相,有机相成分主要是甲苯,水相主要是苯甲酸钾;有机相通过无水硫酸钠部分水后,再用蒸馏的办法,蒸出甲苯,而有机相苯甲酸钾通过盐酸酸化变为苯甲酸,通过蒸发浓缩,多余浓盐酸挥发,冷却过滤,苯甲酸钾即为题目白色固体物质,因此(1)为分液、蒸馏;(2)有侧链的苯环能使高锰酸钾褪色,所以检验甲苯可以用酸性KMnO4溶液,在此题中若看到酸性KMnO4溶液褪色,即证明有甲苯(3)检验KCl的存在检验Cl-离子就好,用硝酸盐溶液;根据表格提示,苯甲酸的存在检测熔点,有机物一般熔点较低(4)苯甲酸与KOH按一比一反应,因此25ml苯甲酸的物质量为2.40×10—3mol,100ml为2.40×10—3×4(mol),总的苯甲酸质量为2.40×10—3×4×122(g),因此质量分数为[(2.40×10-3×122×4)/1.22×100% = 96%。 【考点定位】有机实验设计与探究 |
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