正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：反应物和产物的相关数据如下合成正丁

正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图： 反应物和产物的相关数据如下 合成正丁醚的步骤： ①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。 ②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯： ③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。 ④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。 ⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。    请回答： （1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。 写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。 （2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。 （3）步骤③的目的是初步洗去                         ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的   （填“上”或“下”）口分离出。 （4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。 （5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。 a．100℃       b． 117℃      c． 135℃   d．142℃ （6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。（填物质名称） （7）本实验中，正丁醚的产率为__________。

参考解答

481***122

2025-03-26 16:11:48

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（1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中 （2）b （3）浓H2SO4 上 （4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐NaSO4 （5）d （6）正丁醇 水 （7）33.85%

试题分析：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H2SO4。步骤②中制备正丁醚是利用正丁醇的分子间脱水反应得到，方程式为；（2）冷凝管应从下口进水，故需先从b口向B中通入水；（3）步骤③水洗的目的是初步洗去浓H2SO4，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的上口分离出；（4）步骤④中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐NaSO4；（5）因为正丁醚的沸点为142℃，故步骤⑤中，加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分，选d；（6）正丁醇易挥发，且不溶于水，密度小于水，故上层应为正丁醇，下层为水；（7）按照方程式37 g正丁醇可得到正丁醚32.5g，故正丁醚的产率为11g/32.5g = 33.85%。

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