(14分)三苯甲醇()是重要的有机合成中间体 实验室中合成三苯甲醇时采用图2所示的装置 其合成流程如
(14分)三苯甲醇(![]() ![]() 图1 已知:(1) ![]() (2)相关物质的物理性质如下:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:A ,导管B的作用 ; (2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是 ,微沸回流时冷凝管中水流的方向是 (填“X→Y”或“Y→X”),装有无水CaCl2的仪器A的作用是 ; (3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白: ![]() ![]() ![]() 图2 图3 (4)抽滤时所用装置如图3所示,该装置存在的错误有 ,抽滤完毕或中途停止抽滤时的操作方法:应先 ,然后 ; (5)洗涤液最好选用 ,检验产品已经洗涤干净的操作为 。 (A)水(B)乙醚 (C)乙醇 (D)苯 |
参考解答
(1)干燥管[1分,平衡压强[1分;(或“保持漏斗上下压强相同使试剂便于滴下”等) (2)受热均匀[1分、温度易于控制[1分; “X→Y”[1分; 防止空气中水蒸汽进入装置[1分使格氏试剂水解 (3)蒸馏[1分 (4)布氏漏斗颈口斜面未与抽滤瓶支管口相对[1分,安全瓶中长管和短管的连接顺序弄错[1分 断开抽滤瓶与安全瓶的连接(或安全瓶与水龙头的连接)[1分,关闭水龙头[1分; (5)A[1分,取最后一次的洗出液[1分,滴加NaOH溶液(或AgNO3溶液)[1分,若洗出液未见浑浊,则已洗涤干净(或“滴加酚酞试液,洗涤液未变色”等)。 |
(1)根据仪器的结构特点可知,A是干燥管;根据B的结构可知,主要作用是保持漏斗上下压强相同使试剂便于滴下。 (2)水浴加热可以使溶液受热均匀,且温度易于控制;冷却水的流向和气体的流向应该是相反的,所以答案是从X→Y;根据题意,格氏试剂易水解,而空气中含有水蒸气,所以作用是防止空气中水蒸汽进入装置,使格氏试剂水解。 (3)根据物质的物理性质可知,它们的沸点相差较大,所以分离的方法是蒸馏。 (4)根据图3可知,存在的错误是布氏漏斗颈口斜面未与抽滤瓶支管口相对,其次是安全瓶中长管和短管的连接顺序弄错;实验结束后,应该先断开抽滤瓶与安全瓶的连接(或安全瓶与水龙头的连接),然后再关闭水龙头。 (5)由于三苯甲醇易溶在有机溶剂中,但不溶于水,因此应该用水洗涤,答案选A;由于洗涤液中含有氯离子,据此可用鉴别,即取最后一次的洗出液,滴加NaOH溶液(或AgNO3溶液),若洗出液未见浑浊,则已洗涤干净。 |
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