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（14分）正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下： 2CH3CH2CH2CH2OH  (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 反应物和产物的相关数据如下
合成反应： ①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。 ②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。 ③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。 ④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。 ⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。 请回答： （1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 。 （2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。 （3）步骤③的目的是初步洗去 ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗 的 （填“上”或“下”）口分离出。 （4）步骤④中最后一次水洗的目的是 。 （5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右的馏分。 a．100℃ h． 117℃ c． 135℃ d．142℃ （6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为 。 （7）本实验中，正丁醚的产率为 。 |
参考解答
413***117
2025-02-23 08:43:52
| （14分） （1）先加入正丁醇，再加入浓硫酸。（2分） （2） b（1分） （3）浓硫酸（2分）；上（1分） （4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐（2分） （5）d（1分） （6）正丁醇（2分）；水（1分） （7）34%（2分） |
试题分析：（1）正丁醇的密度小于浓硫酸，为使反应物混合充分，应先加入正丁醇，再加入浓硫酸； （2）为使冷凝效果更佳，所以水从b口进入，从a口出； （3）正丁醇、正丁醚在水中的溶解度不大，所以加入水的目的是洗去混合液中的浓硫酸；浓硫酸的密度大于正丁醚、正丁醇的密度，所以在下层，有机层在上层，因此粗产物应从分液漏斗的上口倒出； （4）步骤④加入的氢氧化钠目的是再次出去浓硫酸，所以最后一次水洗的目的是洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐； （5）根据步骤⑤，收集的馏分是正丁醚，而正丁醚的沸点是142℃，所以加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分，答案选d； （6）本实验中的正丁醇的沸点是117.2℃，低于反应温度，所以会发生挥发现象，正丁醇微溶于水，且密度比水小，所以分水器中上层液体的主要成分为正丁醇，下层液体的主要成分为水； （7）37 g正丁醇的物质的量是0.5mol，理论上应制得正丁醚的质量是0.25mol×130g/mol=32.5g，所以正丁醚的产率是11g/32.5g×100%=34%。 |
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